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为什么溴蒸馏要水浴
1)为使溴单质挥出,水浴加热为热水浴,氯气氧化溴离子生成溴单质,通入空气吹出生成的溴单质;(2)装置Ⅱ中的SO2完全反应后,SO2+2H2O+Br2=H2SO4+2HBr,溶液中主要为氢离子、硫酸根离子、溴离子;(3)分离出溴水中的溴,可用萃取的方法,选择萃取剂可选择四氯化碳,进行萃取分液;
蒸馏法测酒精度的方法
一、密度瓶法
1.原理
以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用密度瓶法测出试样(酒精水溶液)20℃时的密度,查表求得在20℃时乙醇含量的体积分数,即为酒精度。
2.仪器
2.1全玻璃蒸馏器:500mL。
2.2恒温水浴:控温精度±0.1℃。
2.3附温度计密度瓶:25mL或50mL。
3.试样液的制备
用一干燥、洁净的100mL容量瓶,准确量取样品(液温20℃)100mL于500mL蒸馏瓶中,用50mL水分三次冲洗容量瓶,洗液并入蒸馏瓶中,加几颗沸石或玻璃珠,连接蛇形冷却管,以取样用的原容量瓶作接收器(外加冰浴),开启冷却水(冷却水温度宜低于15℃),缓慢加热蒸馏(沸腾后的蒸馏时间应控制在30min-40min内完成),收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,盖塞,于20℃水浴中保温30min,再补加水至刻度,混匀,备用。
4.分析步聚
将密度瓶洗净,反复烘干、称量,直至恒重(m)。
取下带温度计的瓶塞,将煮沸冷却至15℃的水注满已恒重的密度瓶中,插上带温度计的瓶塞(瓶中不得有气泡),立即浸入20.0℃±0.1℃恒温水浴中,待内容物温度达20℃,并保持20min不变后,用滤纸快速吸去溢出侧管的液体,立即盖好侧支上的小罩,取出密度瓶,用滤纸擦干瓶外壁上的水液,立即称量(m1)。
将水倒出,先用无水乙醇,再用乙醚冲洗密度瓶,吹干(或于烘箱中烘干),用试样液反复冲洗密度瓶3至5次,然后装满。重复上述操作,称量(m2)。
5.结果计算
试样液(20℃)的相对密度按下式计算。
式中:
——试样液(20℃)的相对密度;
m2——密度瓶和试样液的质量,单位为g;
m——密度瓶的质量,单位为g;
m1——密度瓶和水的质量,单位为g。
根据试样的相对密度,查表求得20℃时样品的酒精度。
所得结果表示至一位小数。
6.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不应超过平均值的0.5%。
为什么蒸馏溴要水浴
Br2的沸点只有58℃左右,所以Br2很容易挥发;
水的沸点虽然是100℃,但水在受热时也会气化(想象一下雨后地面上的水,很快就蒸干了);
所以,加热溴水时,Br2挥发会带出大量的水蒸气;同时Br2也有与水反应的平衡;
提取溴水中的溴,一般是先萃取,后蒸馏的方法。
做常压蒸馏时应注意
1.装量不超过烧瓶容积的2/3,再加入几粒沸石,以防瀑沸。
2.检查整个蒸馏系统安装无误时,先通入冷却水,再打开水浴锅电源开关,调节规定温度,注意观察蒸馏情况,严防瀑沸。
3.控制好加热温度。如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多
4.蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等
5.蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和
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