大家好,今天来为大家分享如何抑制顶空分析中的基质效应问题的一些知识点,和基质效应的解决办法包括的问题解析,大家要是都明白,那么可以忽略,如果不太清楚的话可以看看本篇文章,相信很大概率可以解决您的问题,接下来我们就一起来看看吧!
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什么是基质效应回收率
回收率是考察方法对待测物和内标的提取回收效率,采用液液萃取和固相萃取方法对回收率的影响比较大,回收率不要求达到100%,但需要保持稳定,不影响分析结果。
基质效应是考察基质组分存在对待测组分测定的影响,使用至少6批来自不同供体的空白基质,空白样品处理后加入分析物和内标,对比不含基质的相同浓度的分析物和内标的峰面积,来得到基质因子,需要测定基质效应对低浓度和高浓度的待测组分的影响。
如何抑制顶空分析中的基质效应问题
我们还是要考虑一下拉乌尔定律,我们知道分配系数与待测组分的蒸汽压和待测组分在系统中的活度系数有关
活度系数的大小与目标组分——样品的分子间作用力有关,样品组成(如添加电解质或非电解质)的变化,会影响顶空的分配系数。
那么在在采用外标或者内标法定量时,一定要保证标准样品和待测样品基质的相同或相近。
例如食用油中溶剂残留的顶空分析,标品使用了空白食用油,使标准样品的基质与待测样品相同。
饮用水、酒精饮料等水基质样品的情况也比较类似,容易得到相近或相同的样品基质,然而这种容易重现基质情况并不太多。例如血液、牛奶等样品,基质较为复杂,目标组分与样品间存在较为复杂的分子间作用,导致其分配系数与水溶液状态下相比有较大差异。那么在配制标准样品时,就需要考虑到基质的问题,不应当采用纯水作为标准样品的溶剂。
即使表面上物理性质均一的样品也存在这个问题,例如聚合物或者无机盐的溶液样品。
如果顶空体系中存在不溶解的固体,那么目标组分将会在气-液-固三相间发生分配,标准样品的处理就会更为复杂。
基质的处理方法:
稀释、基质添加电解质或非电解质、调节pH值、粉粹和浸润固体样品都是常用的抑制基质效应的方法。
稀释样品可以减小待测样品与标准样品性质间的差异,是比较常用的方法,不过需要注意稀释会导致分析灵敏度的降低。
公安部标准《GA/T842-2019血液酒精含量的检验方法》中即采用了稀释的办法,取样
0.1mL血液,加入0.5mL内标储备液,用以减弱血液和标准溶液之间的性质差异。
烟草行业标准《YC207-2013烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱/质谱联用法》中,标准品采用了空白纸张加溶剂的办法,使得标准样品与待测样品状态一致,此外加入三乙酸甘油酯也可以缩短顶空平衡时间。
另外可以考虑采用标准加入法定量,可以更好的解决基质问题。
基质效应范围
基质指的是样品中除分析物以外的组分,由于基质常常对分析物的分析过程有显著的干扰,并影响分析结果的准确性,这些影响和干扰被称为基质效应(matrixeffect)。
最常用的去除基质效应的方法是,通过已知分析物浓度的标准样品,同时尽可能保持样品中基质不变,建立一个校正曲线(calibrationcurve)。
气相产生基质效应的原因
ECD检测器对基质太敏感,有可能是标准品+基质中机制的浓度与加标样品中基质浓度不一致造成的.
关于如何抑制顶空分析中的基质效应问题,基质效应的解决办法包括的介绍到此结束,希望对大家有所帮助。